Método de preparación de p-clorotolueno

  • Aug 29

Se deriva de la p-toluidina mediante diazotación y sustitución. Añadir p-toluidina y ácido clorhídrico al recipiente de reacción, agitar y calentar. Tras disolver a 60 °C, enfriar por debajo de 15 °C y añadir gota a gota una solución de nitrito de sodio. Al finalizar la reacción, mantener la agitación durante media hora. Añadir una solución de cloruro cuproso y ácido clorhídrico y agitar a temperatura ambiente durante 3 horas. A continuación, se calentó a 60 °C durante media hora, se enfrió a temperatura ambiente y se dejó reposar para su separación. Se descartó la fase acuosa ácida, se lavó con agua hasta neutralidad y se filtró para obtener p-clorotolueno. El cloruro cuproso utilizado en la reacción se puede preparar de la siguiente manera: añadir sulfato de cobre y cloruro de sodio al agua, agitar y calentar a 40 °C para disolver, añadir sosa cáustica líquida y solución de metabisulfito de sodio para precipitar el precipitado, dejar reposar para la estratificación y separar la capa superior. El líquido residual, el precipitado, se remoja y se lava con agua, y se disuelve en ácido clorhídrico para obtener una solución de cloruro cuproso y ácido clorhídrico. Cuota de consumo de materia prima: p-tolueno (95 %) 897 kg/t, nitrito de sodio 533 kg/t, ácido clorhídrico 2435 kg/t.

A partir de tolueno para la cloración del anillo aromático. Los métodos de preparación son los siguientes.

Método de diazotación

Agregue ácido clorhídrico industrial y p-toluidina al recipiente de reacción. La temperatura en el recipiente se reduce a 0 °C para que la p-toluidina genere clorhidrato. Agite y agregue una solución de nitrito de sodio para provocar la reacción de diazotación. La temperatura se mantiene. A 0 5 ℃ durante aproximadamente 30 min, después de que se complete la reacción de diazotación, agréguelo a la solución de cloruro cuproso agitada, caliente gradualmente a temperatura ambiente, revuelva a temperatura ambiente durante 2,5 3 h y luego caliente a 60 ℃. Los reactivos se descomponen gradualmente en nitrógeno y p-clorotolueno, y luego se destilan al vapor. La mezcla de p-clorotolueno y agua se recoge y estratifica. La capa orgánica se lava con ácido, luego se lava con agua, se seca y se destila para recoger a 158 162 ℃. El destilado es p-clorotolueno, y el rendimiento es de aproximadamente 70% a 79%.

Método de cloración directa

El tolueno secado y deshidratado por sal se mide en el tanque de medición y luego ingresa al reactor de cloración de tolueno. El cloro medido se introduce desde el fondo del reactor. El tolueno y el cloro están a una temperatura determinada, y el cloruro férrico se utiliza como catalizador para la cloración del anillo de benceno. Para producir una solución de cloración de clorotolueno, la solución de cloración se utiliza para eliminar el gas residual y el cloruro de hidrógeno con nitrógeno, y luego se cuece al vapor de forma cruda para obtener una mezcla de p-clorotolueno y o-clorotolueno. Pero diferente, la relación general de par a vecino es 55:45. La separación de p-clorotolueno y o-clorotolueno se puede llevar a cabo mediante el método de destilación, el método de adsorción de tamiz molecular, el método combinado de destilación y cristalización, etc. El método combinado de destilación y cristalización tiene un bajo consumo de energía y el contenido de p-clorotolueno y o-clorotolueno es mayor. Si se adopta el método de cristalización por congelación de película descendente, el contenido de p-clorotolueno puede alcanzar más del 99%.

 

 

 

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